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    便攜式總碳氫分析儀使用之前要做哪些準備工作呢?

    點擊次數:1152 發布時間:2019-03-12
      便攜式總碳氫分析儀使用之前要做哪些準備工作呢?
      一、便攜式總碳氫分析儀使用前的準備
      1.便攜式總碳氫分析儀儀器使用前必須先將石英燃燒管、玻璃凈化管(三根)、燃燒舟、氮吸收管、U形管及電解池等器具清洗干凈,烘干。
      三只玻璃凈化管大小一樣,管內分別裝變色硅膠,固體氫氧化鈉(堿石棉),無水高氯酸鎂(無水氯化鈣)。氮吸收管內填粒狀二氧化錳+無水高氯酸鎂(無水氯化鈣)。石英燃燒管內裝高錳酸銀熱解產物(高錳酸銀熱解產物≥6cm)。
      2.石英燃燒管裝好后伸進爐堂內,將石英管、電解池、氮吸收管、三只凈化管及流量計按儀器說明書用聚氟乙烯軟管串接好。石英管進樣口(廣口)用帶推棒的橡皮塞塞緊(其一端裝一個翻膠帽)。
      注意:除氧氣鋼瓶至石英凈化管入口這一段可用乳膠管(規格ф6×9)外。其它連接處均需用聚乙烯軟管和硅橡膠管。
      翻膠帽必須要加熱的大頭針穿一個小孔;橡皮塞應緊塞于燃燒管,若塞不緊,易造成氣密性不好,影響數據結果。
      3.U形吸收管(碳吸收管)
      U形管帶支架和磨口塞,每只管內約五分之四裝吸收劑堿石棉(鈉石灰)。其余裝無水高氯酸鎂(無水氯化鈣)。磨口處用凡士林(或真空硅脂)密封。
      注意:安裝后磨口處不能有氣線。
      二、便攜式總碳氫分析儀處理Pt-P2O5電解池
      1.清洗電解池。
      先將其用自來水沖洗,再用隨機配的軟毛刷沾一些洗滌劑或洗衣粉,慢慢地沿著螺紋方向向里旋,旋到兩引出線處不要再向里旋,然后慢慢的向外旋,退出小毛刷,反復旋幾次,再用水沖洗數次,將電解池對光亮處照看一下,看鉑絲是否光亮無斑點,如有發黑處可重刷數次直至光亮,再用蒸餾水沖洗,后用丙酮或無水乙醇脫水,用電吹風熱風吹干,用萬用表測量電解池兩極間電阻,應接近無窮大(大于100KΩ)。表明電解池已清洗完畢。
      2.涂膜。
      將電解池粗端傾斜向上,用碳氫測定儀Pt-P2O5電解池涂膜液分三次向電解池內側傾倒。*次將涂膜液涂到池體的1/3處,旋轉電解池,讓池內鉑絲浸透后,馬上倒立將多余的涂膜液用濾紙吸干,并用電吹風冷風檔吹至無丙酮氣味,第二次涂到池體的2/3處;第三次再涂到池體的距電極抽頭10㎜處。每次涂后都要重復*次的過程。
      3.裝接電解池。
      準備長約一至二厘米的粗硅橡膠管,套一半電解池粗端。右手握住石英燃燒管的進樣端,左手將電解池上的另一半粗硅膠管套在石英管出口端。然后按儀器說明書固定好電解池、石英管,連接好電解池兩端的引出線,電解池細端用硅橡膠管與二氧化錳U形管相連接。
      注意:裝電解池時,電解池細端應微微向上傾斜(大約50),冷卻水應從冷卻水套下面水嘴進,上面的水嘴出。燃燒管出氣口端與電解池進氣口端要用厚壁硅橡膠管口對口連接。
      拆卸電解池時,必須關閉電源,否則循環冷卻水會流出,造成儀器的損壞!
      4.五氧化二磷膜的生成。
      通入氧氣(流速為80~120mL/min),開啟電源,冷卻水自動啟動。在桌面上雙擊CXCH-3000圖標,進入主界面后,點擊“硬件調試”,再按“開始涂膜”鍵,此時電解池上加10V電壓,每3min自動翻轉電解(+、-)極性。二十分鐘后,電解池上電解電壓由10V自動切換到24V。電解結束到終點后,電解電壓自動翻轉多次后涂膜結束。
      三、便攜式總碳氫分析儀分析樣品
      1.儀器聯機,參數設置后再升溫。
      注意:若溫度顯示850/300說明儀器不聯機,請重新聯機或檢查故障原因。
      2.溫度達到后,保證系統正常運行的情況下先預處理/做廢樣,然后進行空白試驗。
      3.碳氫同時分析或單獨測碳時,應保證氣路系統的氣密性,尤其是每段硅膠管與U型管連接不漏氣,再進行恒重試驗。
      4.樣品測試:電解到終點,計算機顯示出氫的毫克數。雙擊樣品數據表,輸入碳吸收管的增重,點擊“保存修改”鍵,樣品數據表即可顯示出碳的數據。
      注意:在裝/拆卸U型管時,勿單臂受力
      分析樣品時應注意首先避免各方面的人為污染,如手汗、器皿等,特別是南方雨季較多,空氣潮濕,備用的器皿,煤樣等要及時放置在干燥容器內,減少不必要的分析誤差。

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